石墨爐原子吸收分光光度計試樣前的處理方法

　　石墨爐原子吸收分光光度法具有靈敏度高的優(yōu)點，多用于微量和痕量元素的分析測試。近幾年來，隨著國產(chǎn)石墨爐原子吸收分光光度計質(zhì)量的提高，加上比較低的價格，被越來越多的用戶所接受，但與進口的相比，仍然在有些方面存在一定的差距，主要表現(xiàn)在操作上比較復(fù)雜，重現(xiàn)性略差，對操作者操作的一致性的要求較高等。
 

　　石墨爐原子吸收分光光度計是一種新型的原子吸收分光光度計，除氟燈背景校正外，還采用自吸效應(yīng)背景校正技術(shù)，儀器具有較高的背景校正能力。儀器可作火焰、石墨爐及火焰發(fā)射分析，采用微型計算機作實時數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。儀器主要分為主機、微機、顯示器、打印機、石墨爐電源、紅外測溫儀六大部分，各部分通過用電纜連接達到通信的目的；主機又可分為光源室、樣品室、分光系統(tǒng)和電學(xué)系統(tǒng)。
 

 

　　選擇電流時可在校正好電流后只設(shè)置干燥和灰化程序，并延長兩工布的時間，進樣后在顯示器上可見到由于樣品擋住了部分光路而產(chǎn)生一定的吸光度，啟動加熱程序后觀察吸光度變化情況，調(diào)節(jié)電流值，使吸光度在加熱15秒左右恢復(fù)為0，此電流值則為合適的干燥電流。
 

　　石墨爐原子吸收分光光度計試樣前處理：
 

　　一是使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性，比較危險，且在實驗過程中會產(chǎn)生大量酸霧和煙，因此消解要在通風(fēng)櫥中進行；
 

　　二是消解過程中，應(yīng)低溫緩慢加熱，以防溫度過高，瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出，尤其是在處理高蛋白和高湯樣品時，一旦消解液變棕黑色，應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解，直至白煙，消化液澄清透明或略帶黃色為止；
 

　　三是消解液不能蒸干，以防測定元素鉛損失；
 

　　四是由于酸度太大對石墨爐法測定元素影響較大特別是對石墨管的損害非常大，因此消解液中酸的濃度不能太高，在消化液澄清透明后一般需要加水溶解鹽類以趕酸，趕酸時要控制溫度，以防溫度過高，導(dǎo)致液體飛濺，造成元素?fù)p失，使實驗結(jié)果偏低。