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    當前位置:首頁技術(shù)文章X-8助力完成鉬酸銨分光光度法總磷測定實驗

    X-8助力完成鉬酸銨分光光度法總磷測定實驗

    更新時間:2022-10-08點擊次數(shù):2103

    在水質(zhì)指標中,總磷是指水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果,以每升水樣含磷毫克數(shù)計量,是污水中常測的一種污染物指標。為避免因磷的富集導致水體富營養(yǎng)化,很多行業(yè)對水污染物中的總磷都有相關(guān)的要求。其中,制漿造紙工業(yè)要求水污染物中總磷要控制在1.0 mg/L以下,制糖工業(yè)要求控制在0.5 mg/L以下,皂素工業(yè)要求總磷不得超過0.5 mg/L。總磷的測定主要是應用鉬酸銨分光光度法完成,依據(jù)的原理是:在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡(luò)合物。今元析光度計實驗室采用元析觸摸屏系列分光光度計X-8型驗證了這一方法的應用,為用戶進行儀器選擇提供參考。

    1. 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    元析X-8觸摸屏紫外可見分光光度計

    分析天平

    手提式壓力蒸汽滅菌器

    抗壞血酸 分析純AR

    過硫酸鉀 分析純AR

    鉬酸銨   分析純AR

    酒石酸銻鉀  分析純AR

    硫酸    優(yōu)級純GR

    磷標準溶液(1000 µg/mL

    實驗所用水均為去離子水

    1.2 實驗步驟

    1.2.1 溶液配置

    抗壞血酸100 g/L:溶解1 g抗壞血酸于水中,加水稀釋至10 mL現(xiàn)配現(xiàn)用;

    過硫酸鉀50 g/L:將2.5 g過硫酸鉀溶解于水中,加水稀釋至50 mL

    硫酸(1+1):將75 mL硫酸緩緩加入75 mL水中,并不斷攪拌;

    鉬酸鹽溶液:稱取6.5 g鉬酸銨50 mL水中;0.175 g酒石酸銻鉀50 mL水中;在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加入到150 mL硫酸1+1中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,在冷處可保存2個月

    磷標準使用液2 µg/mL:取磷標準溶液(1000 µg/mL1 mL,加水稀釋至10 mL;再取稀釋后的溶液1 mL,加水稀釋至50 mL現(xiàn)配現(xiàn)用

    1.2.2 標準曲線

    850 mL具塞比色管分別加入0.00.501.003.005.0010.00 mL的磷標準使用液,加水至25 mL。向比色管中加入4 mL過硫酸鉀,將具塞比色管的塞子蓋緊之后,用紗布和線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中在高壓蒸汽消毒器中120℃條件下加熱30 min;加熱完成后,待壓力表示數(shù)降0后,取出放冷。冷卻至室溫后加水稀釋至50 mL標線。

    向每一具塞比色管中加入1 mL抗壞血酸溶液,混勻;30 s后加入2 mL鉬酸鹽溶液,充分混勻。

    1.2.3 樣品測試

    驗證樣室溫放置15 min后,使用光程為10 mm比色皿,在700 nm波長下,X-8觸摸屏紫外可見分光光度計上進行測量,以水作參比,測定試樣的吸光度。以扣除空白試驗的吸光度為縱軸,以對應的磷的含量為橫軸繪制工作曲線。

    2. 結(jié)果計算

    總磷含量以Cmg/L)表示,按下式計算:

    圖片3.png

    式中:m試樣測得含磷量,µg

              V—測定用試樣體積,mL

    3. 數(shù)據(jù)結(jié)果

    3.1標準實驗數(shù)據(jù)如表1所示:

    1 標準曲線實驗數(shù)據(jù) 


    標液體積/mL

    磷含量(µg)

    Abs

    扣除空白吸光度A-A0

    0.00

    0.00

    0.0080

    0.0000

    0.50

    1.00

    0.0194

    0.0114

    1.00

    2.00

    0.0314

    0.0234

    3.00

    6.00

    0.0740

    0.0660

    5.00

    10.00

    0.1162

    0.1082

    10.00

    20.00

    0.2182

    0.2102





     


    圖片1.png

     

    3.2 驗證的數(shù)據(jù)如表2所示

    2 驗證數(shù)據(jù)

    標準磷含量(µg

    實際測試的磷含量(µg

    相對誤差

    20.00

    19.984

    0.08%

    從驗證樣的數(shù)據(jù)來看,驗證樣實際測試的總磷含量為19.984µg相對誤差為0.08%,結(jié)果可靠。整個測試*通過儀器的觸屏操作完成,響應速度快,圖譜清晰,操作方便,節(jié)省人力。

     

     


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