硫酸鎳溶液中的總有機(jī)碳含量測(cè)定

硫酸鎳是一種無機(jī)物，有無水物（NiSO₄）、六水物和七水物三種。商品多為六水物，有α-型和β-型兩種變體。易溶于水，微溶于乙醇、甲醇，其水溶液呈酸性，微溶于酸、氨水。目前硫酸鎳主要用于電鍍工業(yè)、硬化油生產(chǎn)、醫(yī)藥工業(yè)、無機(jī)工業(yè)、印染等行業(yè)。

硫酸鎳有毒，空氣中最高容許濃度為0.5mg/m³，吸入后對(duì)呼吸道具有刺激性。皮膚接觸可引起皮炎和濕疹，常伴有劇烈瘙癢，稱之為“鎳癢癥”。大量口服會(huì)引起不舒服、嘔吐和眩暈等癥狀。硫酸鎳接觸塵沫及有機(jī)物，有時(shí)能引起燃燒或爆炸。

為了避免對(duì)人體造成損害，含鎳廢氣、廢水必須經(jīng)過處理達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)才能排放。

為制定含鎳廢水的處理方案、達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)要求提供數(shù)據(jù)支持，我們對(duì)現(xiàn)有六種類型的硫酸鎳溶液進(jìn)行TOC含量檢測(cè)，我們選用TOC-2000總有機(jī)碳分析儀，以燃燒氧化法測(cè)定樣品中有機(jī)碳（TOC）。按照標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)TOC的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）要求配制有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

1.1.1  TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀：燃燒氧化—非分散紅外吸收；

1.1.2  鄰苯二甲酸氫鉀：標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ]；

1.1.3  純水：電導(dǎo)率<5.0µS/cm，TOC 濃度不超過0.5mg/L 的水；

1.1.4  磷酸（H₃PO₄）：優(yōu)級(jí)純；

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 

1.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[ρ（有機(jī)碳，C）=1000mg/L ] ：

準(zhǔn)確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀（先在115℃下干燥2h），用純水定容至1000mL，混勻，配制成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。  

1.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ（有機(jī)碳，C）= 100mg/L]：

用移液槍吸取10mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑（1.2.1.1）于100mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻；

1.2.1.3 磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%）：

準(zhǔn)確量取10mL優(yōu)級(jí)純H₃PO₄，用超純水稀釋至100mL（有效期一個(gè)月）。  

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按照標(biāo)準(zhǔn)配制成有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

選用二次擬合得到

NPOC曲線方程：Y= -2475209.3X²+297462.2X+8.5，相關(guān)系數(shù)R= 1.0000

1.3樣品測(cè)試

用移液器分別準(zhǔn)確移取5mL硫酸鎳-BX、硫酸鎳-HB、硫酸鎳-JT、硫酸鎳-ZB、硫酸鎳-ZH、NCM-XW于100mL容量瓶中，用純水定容至100mL，混勻，上機(jī)檢測(cè)，用直接法（NPOC模式）測(cè)試有機(jī)碳濃度。

1.4測(cè)試參數(shù)

載氣種類：高純氧，體積分?jǐn)?shù)為99. 995%以上

裂解爐溫度：800℃

載氣流量：180mL/min

催化劑：氧化鈰催化劑

進(jìn)樣體積：200μL

進(jìn)樣方式：手動(dòng)進(jìn)樣

1.5測(cè)試結(jié)果

注：“ND”表示未檢出。

2 、結(jié)果與討論

經(jīng)測(cè)試，TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀對(duì)于測(cè)量含鹽量高的樣品測(cè)試結(jié)果的精密度較好，耐鹽量較高，能被應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測(cè)。但當(dāng)所測(cè)樣品含鹽過多時(shí)，燃燒管內(nèi)鹽積累，增加載氣通過的阻力，有可能使測(cè)定值的重現(xiàn)性下降，需要經(jīng)常性的進(jìn)行燃燒管內(nèi)部的維護(hù)，因此為延長(zhǎng)燃燒管或催化劑的使用壽命，應(yīng)將含鹽量高的樣品進(jìn)行稀釋，降低鹽濃度后上機(jī)測(cè)試，且測(cè)樣結(jié)束后應(yīng)用超純水反復(fù)多次沖洗管路。