微波消解法制備建筑用外墻涂料中鉛、隔、汞的測試樣品

隨著人們對高質量生活的追求，重金屬污染對人體的損害、對環境衛生的破壞，已經越來越受人們的重視。其中GB24408-2009《建筑用外墻涂料中有害物質*》中就對外墻涂料中鉛、隔、汞含量做出了規范。本文結合實際情況，采用微波消解儀對外墻涂料進行消解，消解方法的方法如下文。

樣品名稱：外墻涂料

測定元素：鉛（Pb）、隔（Cd）、汞（Hg）

消解試劑：硝酸（68%），過氧化氫（30%）

儀器配置：MWD-520微波消解儀（上海元析）、SPH-1樣品預處理/趕酸儀（上海元析）

樣品個數：1個

操作過程：

• 稱取粉碎后的試樣0.1~0.2g（精確至0.1mg）置于微波消解內罐的杯體底部。
• 在通風櫥中，向杯體內加入5ml硝酸，輕輕晃動杯體，使樣品和消解液充分混勻。如有劇烈反應，敞口靜置至反應結束，或低溫預消解至無黃棕色煙溢出。

• 分多次緩慢滴入2ml過氧化氫。（如果經過SPH-1預消解，視情況補加一定量硝酸，通常為1-2ml。）
• 待反應平穩后，加蓋密封，裝入外罐中。
• 載入MWD-520微波消解儀中進行微波消解，程序如下：

• 待消解完成并結束冷卻后，將消解罐轉移到通風櫥內，靜置10分鐘。
• 在通風櫥中，旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出內罐，旋拔取下內罐的密封蓋。
• 將消解液用濾膜過濾，用水沖洗杯體和密封蓋內腔，將洗滌液過濾；然后用水沖洗濾膜。所得到的溶液全部收集于并轉移至同一容量瓶中。

8. 待容量瓶內溶液溫度降至室溫后，定容至標線，混勻，靜置，待測。